根據(jù)很多地方反應(yīng)，COD儀器測試質(zhì)控樣濃度普遍出現(xiàn)偏低的現(xiàn)象，對此，車間實驗室總結(jié)出以下幾點，僅供參考：

    以下因素都是在儀器正常運行的前提下總結(jié)的。（就是儀器做標(biāo)液準(zhǔn)但是做質(zhì)控樣偏低）

    一 消解效率（主要原因）

    質(zhì)控樣*名稱叫環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，這個樣品的濃度是通過國標(biāo)上的手工方法來確定的，手工試驗的消解條件是：加熱至沸騰回流2小時；而我們的儀器消解條件是：170度消解10分鐘 ，理論上來說儀器的消解效率是比不上手工的消解效率的。

    但手工測試結(jié)果普遍偏高，可能是由于試驗用水中帶入部分可被消解的物質(zhì)等等因素引起。100mg/L和200mg/L的標(biāo)液偏高7.7mg/L左右。按這個偏差再根據(jù)質(zhì)控樣的手工測試結(jié)果計算，可得出51±4.2mg/L質(zhì)控樣實際濃度在50mg/L左右（而且偏差不大），符合±4.2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)；203±7mg/L的質(zhì)控樣實際濃度在200mg/L以上，符合±7mg/L的標(biāo)準(zhǔn)，也就是說這兩種質(zhì)控樣都在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)。而這兩個質(zhì)控樣在儀器上測試的結(jié)果偏低，超過了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的誤差范圍。按這樣來說，我們儀器的消解效率是比不上手工的。那么可以推斷儀器在正常且沒有干擾因素的條件下測試水樣時，結(jié)果也會偏低，因為消解率不夠。

    二 稀釋方法（次要原因）

    質(zhì)控樣的標(biāo)準(zhǔn)稀釋方法是：10ml稀釋到250ml，而一支質(zhì)控樣有20ml多一點，多余的10ml是為了給我們潤洗移液管的，但是為了避免造成浪費（一支質(zhì)控樣平均30塊一支，只用10ml就浪費了一半），我們常常是取20ml定容至500ml，這樣就省略了潤洗的步驟，移液管內(nèi)壁殘余的水就導(dǎo)致濃度的偏低

    例：用取20ml稀釋至500ml的方法，假如移液管內(nèi)壁有0.5ml水，那么實際取的質(zhì)控樣就只有19.5ml，以51mg/L的質(zhì)控樣為例，20ml到500ml的濃度為51mg/L，19.5ml到500ml的濃度就只有49.72mg/L，相差1.3mg/L。

    三 實驗室器皿的使用問題（次要原因）

    使用過移液管的應(yīng)該知道，當(dāng)凹液面高于移液管刻度時，能很清楚的看到，那么我們就能很好的發(fā)現(xiàn)并將多余的液體放掉。但是當(dāng)凹液面低于移液管刻度不是很多時，辨別起來就有一定的困難，這就導(dǎo)致取樣體積變小，質(zhì)控樣就濃度偏低。（但是偏差不會不大）

    移液管的使用中有規(guī)定，在取好液體后轉(zhuǎn)入容量瓶中時，將移液管的出口接觸容量瓶口內(nèi)壁，使容量瓶微傾斜，移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自然地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出，我們在配置過程中很少有等15秒的，這樣就會導(dǎo)致有一部分溶液還在移液管的內(nèi)壁而沒來得及流入容量瓶中，導(dǎo)致濃度偏低

    注：移液管殘留的液體不可吹出

    四 實驗室器皿本身的誤差（次要原因）

    容量瓶和移液管等玻璃器皿都是存在一定誤差的，不過這樣的誤差對測試的影響不是很大。

    五 人為因素（次要原因）

    移液管取樣時插入質(zhì)控樣的部分外壁未擦干，那么外壁的水就會進(jìn)入到質(zhì)控樣中，導(dǎo)致質(zhì)控樣本身濃度下降

    在配置過程中，移液管取好液體后插入容量瓶之前，由于手指沒有按緊，導(dǎo)致有液體漏滴出來，導(dǎo)致移液管中的液體體積不足，而配置人員又沒有發(fā)現(xiàn)，這樣也會導(dǎo)致濃度偏低。 定容時沒注意，蒸餾水加得過量了，濃度偏低

    質(zhì)控樣轉(zhuǎn)入玻璃瓶中時，未能潤洗玻璃瓶，玻璃瓶內(nèi)壁的水會使其濃度偏低。

    車間實驗室總結(jié)如上幾點原因，也提出以下一些看法，僅供參考：

    1. 消解問題如果要解決，只能提高儀器消解時間或溫度，但是又要考慮消解池的使用壽命。

    2. 在做很重要的測試時，質(zhì)控樣要嚴(yán)格按照規(guī)定的方法來稀釋。但是又要考慮，像砷的儀器，250ml只能做1-2次，而我們的儀器在換樣測試時需要一個緩沖的過程（應(yīng)為測試管沒有清洗，上次測試的樣有殘留），不要說準(zhǔn)確的結(jié)果，1-2次有時根本看不到正常（穩(wěn)定）的結(jié)果，這樣就需要2-3支質(zhì)控樣，成本就提高了。

    3. 配置質(zhì)控樣時因認(rèn)真仔細(xì)，好是在移液管放入容量瓶時確認(rèn)一下所取的液體體積是否正確有沒有漏滴現(xiàn)象確認(rèn)后再放入容量瓶中定容。潤洗的步驟在配置任何試劑時都是*的。